姜分仪硫醇硫测定的最佳方法

‌硫醇硫测定的最佳方法‌是电位滴定法，具体步骤如下所示：

‌1.样品处理‌

将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中。如果喷气燃料中存在较高相对分子质量的硫醇，应采用酸性滴定

溶剂测定，具体方法是将2.7g乙酸钠水合物或1.6g无水乙酸钠溶解在20mL无溶解氧的水中，然后注入到975mL异

丙醇中，再加入4.6mL冰乙酸‌。

‌2.滴定过程‌

使用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，滴定终点通过电池电位上的突

变显示出来。电位滴定仪器、电子伏特表、参比电极和指示电极等设备需符合特定要求‌。

3.‌标准溶液配制‌

0.1mol/L碘化钾标准溶液：在水中溶解约17g碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L‌。

0.1mol/L硝酸银醇标准溶液：在100mL水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L，储存在棕色瓶中，每周标定一次‌。

0.01mol/L硝酸银醇标准溶液：在10mL 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液中稀释至100mL棕色容量瓶中，有效期不超过3天‌。

‌4.仪器设备‌

‌电位滴定仪器‌：用于进行滴定。

‌电子伏特表‌：量程至少±1V，精确度±2 mV，具有防静电保护外壳并接地。

‌电池系统‌：由参比电极和指示电极组成，参比电极为坚固的笔式玻璃电极，指示电极为银丝或银条电极‌。

‌滴定管‌：容量10mL，分度值为0.05mL，带有尖嘴活塞下端伸长约120mm。

‌滴定台‌：配有电极支架和电磁搅拌器，应接地‌。

‌5.测定原理‌

试样中的硫醇与硝酸银反应生成沉淀，通过测量电位的突跃来确定滴定终点。硝酸银溶液用大量的异丙醇作溶剂以减

少硫醇银的沉淀吸附硝酸的倾向和增大硝酸银在试样中的溶解度‌。

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