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姜分仪灰分测定中应注意哪些问题
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灰分测定中需要注意以下几个关键问题:
1.时间、温度的确定
在灰化过程中,温度和时间的选择至关重要。通常从100℃以下升至500℃需要半小时,以使煤样在炉内缓慢灰化,防止
爆燃。在500℃停留30分钟是为了确保有机硫和黄铁矿硫产生的二氧化硫在碳酸盐分解前逸出,避免增加煤的灰分。最终
温度定为815±10℃,在此温度下碳酸盐分解结束,硫酸盐尚未分解,能得到比较稳定的灰分结果。
2.通风状况
在灰化过程中,保持良好的通风状况是非常重要的。这有助于硫的氧化物一经生成就被排出,减少与氧化钙接触的机会,
从而减少测定误差。
3.操作规范
在使用高温电炉之前,应先了解其结构及使用方法,以防发生事故。炭化时先用小火再用大火,避免样品溅出。液体样品
须先在沸水浴上蒸干后再行炭化,以免样品溅出。第一次灼烧后,如坩埚中仍有炭粒,可加少许10%硝酸润湿,蒸干后再
灼烧。
4.温度控制
灰化温度应根据食品的种类和性状选择,确保灰化完全的同时减少无机成分的挥发损失。一般不规定灰化时间,以样品灼
烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒重为止。
通过注意这些关键问题,可以确保灰分测定的准确性和可靠性。
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