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姜分仪带你了解有机氯测定仪的测样要求
有机氯测定仪的测样要求主要包括样品的前处理、仪器设置和操作步骤等方面,具体内容如下所示:
1.样品前处理
样品称取:取适量样品,通常约为2g,置于100ml具塞锥形瓶中。
溶剂提取:使用溶剂如丙酮和二氯甲烷进行超声处理,提取有机氯成分。
浓缩:将提取液浓缩至适量,加入内标液,定容至1ml,混匀后转移至样品瓶中待测。
2.仪器设置和操作步骤
仪器选择:通常使用气相色谱仪(GC)或液相色谱仪(HPLC),具体型号如安捷伦7890A。
色谱柱选择:弹性石英毛细管柱,如SE-54或DB-1701,长度为30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。
检测器:使用电子捕获检测器(ECD),检测器温度设置为300℃。
进样口温度:设置为230℃。
程序升温:初始温度100℃,每分钟升温10℃至220℃,再每分钟升温8℃至250℃,保持10分钟。
进样量:通常为1μL,采用不分流进样。
载气流速:初始流速0.8 mL/min,逐渐升至1.5mL/min,保持12.75min。
3.测定步骤
开机预热:仪器在使用前应预热30分钟。
波长调整:转动波长旋钮,调整至需要的测试波长,并稳定5分钟后进行测试。
设置测试模式:按动“功能键”切换测试模式,进行调零和测试。
测试时间设置:按动“功能键”切换至时间设置状态,设置所需测试时间(通常为99.9秒)。
测试:将测试样品放入测试池内,按动“调零/测试”键开始测试,仪器自动停止并显示结果,按“打印”键打印测试结果。
通过以上步骤,可以确保有机氯测定仪的准确性和可靠性。
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